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熔融结晶技术在薄荷脑生产中的应用———————康伟忠
一、概念与认识
1、熔融结晶原理与发汗技术（略）
2、稳定区、介温区、不稳定区、溶解度等及有关薄荷脑生产工艺中的特征现象解释
溶液浓度恰好等于溶质的溶解度，即达到液固相平衡状态时，称为饱和溶液。
溶液含有超过饱和量的溶质，则称为过饱和溶液。
但超过一定的限度之后，澄清的过饱和溶液就会开始析出晶核，这种不稳定状态区为“不稳区”。
溶液过饱和而欲自发的产生晶核的极限浓度曲线称为超溶解度曲线。
溶液的不饱和区域为结晶的“稳定区”。
饱和溶液与超溶解度曲线所包含的区域称为“介稳区”。
介稳区是晶体发育生长的理想区域。
溶质浓度高的溶液，介稳区较窄，对温控的精度要求比较高，偏差如大，容易结细。反之，介稳区较宽，对温控的要求比较低，手动操作弹性大，晶体较粗，但单产也偏低。
晶体的大小原则上与熔程无关，只是在烘脑发汗时，粗壮晶体含“湿”量低，细小晶体因比表面积较大，裂隙较多，吸附的母液量较大，在处理时间上作些调整就能达到同一品质的晶体。
3、冻点
冻点(或称凝固点):香料在过冷下由液态转变为固态释放其熔化潜热时，所观察到的恒定温度或最高温度。
（详见香料精油的标准测试方法）
冻点可暂且定义为饱和溶液在该温度下的最大溶解度。
另外还有二种工业测试冻点方法，传统工艺可参见《薄荷脑生产实用技术与指导》里浦发香料由我改进的测试方法。下种工艺要参照新加坡、中国台湾与印度的测试方法。
二种工业测试方法是与结晶工艺对应配套的，传统工艺选用《我文》所述方法，选择下种结晶工艺选用下种结晶的测试方法。
下种结晶冻点的测试方法：
在估计冻点之上的温度点，加入一颗选好的晶种，在稍低室温下，一边晃动一边在灯光下观察试管中油样是否有晶丝体产生，当观察到有晶丝体产生后，记录此时的油样温度即冻点，要是称之谓“结晶点温度”更加准确。
做过实测比较，用二种方法测同样的油样，做了几组数据比对，有的差值大，有的差值小。
差值大的，结晶油活性差，温控弹性大。
反之，结晶油活性好，温控条件窄。
以上，在相同的结晶周期与操作条件下，差值大的，单产低，差值小的单产高。
所以，要有有别于化工操作的生产管理意识，每批次生产工艺都要赋于亇性化的操作冗度，要有这样的正确定位，才能对用相同方法会产生波动很大的单产和晶形的结果有技术处理的方向。
二、应用
1、结晶：薄荷脑具有定温生长的性质，从目前的理论可定义为熔融结晶范畴，并具有溶液结晶的一切特征，有符合降温结晶要求且在介温区内随温度下降熔解度随之下降的工艺特性。在整亇结晶过程中，稳定区向介温区过度（下种工艺）或稳定区向不稳定区骤变产生晶核（传统工艺），然后控制形成稳定区与介温区的变化。二种工艺在晶种形成方面有些区别外，其余过程相同，就是在执行介温区溶解度随温度下降的的操作特性方面完全一致，并且具有温降慢，晶体粗壮，温降快，晶体细长的现象。即符合结晶热有足够时间充分缓慢释放晶体向生成大晶体方向发展的原理，反之则细小。
2、烘脑：传统工艺的烘脑过程可描述为熔融结晶的“发汗”过程，熔融结晶拆分为结与烘（“发汗”）的过程，对晶体形状无要求的产品，可在熔融结晶器中完成结与提纯的工艺，而薄荷脑产品对晶体有一定的要求，需要的是原晶状的产品，所以才有将结与烘（“发汗”）分开，结晶在结晶库中完成，烘脑在烘脑房中进行。
3、整晶：对达到纯度的原晶进行整理过筛，踢除细碎块根脑的过程。
4、晾脑：传统工艺与下种工艺都有晾脑工序，现行食品添加剂标准可减去晾脑工序。晾脑工序损耗极大，与现行烘脑工况有的一比。
如做原料药标准（辅料药）的，晾脑不可或缺。
三、设备
1、结晶设备：分为二种结构与类型
一种为传统工艺式，另一种为熔融结晶式（下种工艺也采用此式）。
国内大部分生产厂家都采用传统工艺式，有部分已经在向熔融结晶式发展，并取得了很好的效果。
亳州华馨、阜阳金雨露，原百富安。
2、烘脑设备：可分为对流型与闷库型，前者符合热传递原理，操控性好。后者有塌桶、圆头与结块等超温现象发生，操控性差。
以加热介质分，一种为蒸气加热，另种为热溶液加热，在设计时要考虑对流情况与传热面等因素，不可盲目抄袭。
（金雨露采用对流型烘房，用热溶液加热）
四、应用熔融结晶技术对薄荷脑生产设备的设计要求
1、结晶库底温可控
2、桶温可控
3、油温库温可控
4、对流型烘房结构
5、循环热溶液加热方式
6、其他等，如烘油封闭处理
五、应用熔融结晶技术结晶烘脑工艺参数的待定
1、选择高溶解度结晶油
2、精准测试并绘制结晶油浓度与冻点的关系曲线
3、选择合理的结晶天数，最好是结晶天数与结晶库同步
4、选择3倍于天出库数的烘脑房，采用烘晾剥的模式
5、出库时抽（放）取的前期冰油L-脑浓度越低越好
6、冷冻机循环槽载冷到为乙二醇：水=1：1左右，可以偏大些，忽忘加入辅助助剂
7、工艺过程变化参数形成时间温度指令，进入手控、温控或PLC控制
六、熔融结晶技术最高目标值设定
1、单产≥50%且符合每天增量3%的要求
2、晶形符合产品要求，熔程要能达到42℃～44℃的工序能力
3、损耗比传统工艺下降1/3
如传统工艺损耗3%，则为2%
七、结束语
应用熔融结晶技术，剖析薄荷脑结晶机理，确定结晶-温度-浓度变化曲线，研发合理的工艺操作条件，设计制造符合要求的结晶烘脑核心设备，辅以可编程序控制器（PLC），可达到薄荷脑生产工艺技术的顶级水平。
江苏省无锡市南泉精馏设备厂
2020年10月20日
一、概念与认识
1、熔融结晶原理与发汗技术（略）
2、稳定区、介温区、不稳定区、溶解度等及有关薄荷脑生产工艺中的特征现象解释
溶液浓度恰好等于溶质的溶解度，即达到液固相平衡状态时，称为饱和溶液。
溶液含有超过饱和量的溶质，则称为过饱和溶液。
但超过一定的限度之后，澄清的过饱和溶液就会开始析出晶核，这种不稳定状态区为“不稳区”。
溶液过饱和而欲自发的产生晶核的极限浓度曲线称为超溶解度曲线。
溶液的不饱和区域为结晶的“稳定区”。
饱和溶液与超溶解度曲线所包含的区域称为“介稳区”。
介稳区是晶体发育生长的理想区域。
溶质浓度高的溶液，介稳区较窄，对温控的精度要求比较高，偏差如大，容易结细。反之，介稳区较宽，对温控的要求比较低，手动操作弹性大，晶体较粗，但单产也偏低。
晶体的大小原则上与熔程无关，只是在烘脑发汗时，粗壮晶体含“湿”量低，细小晶体因比表面积较大，裂隙较多，吸附的母液量较大，在处理时间上作些调整就能达到同一品质的晶体。
3、冻点
冻点(或称凝固点):香料在过冷下由液态转变为固态释放其熔化潜热时，所观察到的恒定温度或最高温度。
（详见香料精油的标准测试方法）
冻点可暂且定义为饱和溶液在该温度下的最大溶解度。
另外还有二种工业测试冻点方法，传统工艺可参见《薄荷脑生产实用技术与指导》里浦发香料由我改进的测试方法。下种工艺要参照新加坡、中国台湾与印度的测试方法。
二种工业测试方法是与结晶工艺对应配套的，传统工艺选用《我文》所述方法，选择下种结晶工艺选用下种结晶的测试方法。
下种结晶冻点的测试方法：
在估计冻点之上的温度点，加入一颗选好的晶种，在稍低室温下，一边晃动一边在灯光下观察试管中油样是否有晶丝体产生，当观察到有晶丝体产生后，记录此时的油样温度即冻点，要是称之谓“结晶点温度”更加准确。
做过实测比较，用二种方法测同样的油样，做了几组数据比对，有的差值大，有的差值小。
差值大的，结晶油活性差，温控弹性大。
反之，结晶油活性好，温控条件窄。
以上，在相同的结晶周期与操作条件下，差值大的，单产低，差值小的单产高。
所以，要有有别于化工操作的生产管理意识，每批次生产工艺都要赋于亇性化的操作冗度，要有这样的正确定位，才能对用相同方法会产生波动很大的单产和晶形的结果有技术处理的方向。
二、应用
1、结晶：薄荷脑具有定温生长的性质，从目前的理论可定义为熔融结晶范畴，并具有溶液结晶的一切特征，有符合降温结晶要求且在介温区内随温度下降熔解度随之下降的工艺特性。在整亇结晶过程中，稳定区向介温区过度（下种工艺）或稳定区向不稳定区骤变产生晶核（传统工艺），然后控制形成稳定区与介温区的变化。二种工艺在晶种形成方面有些区别外，其余过程相同，就是在执行介温区溶解度随温度下降的的操作特性方面完全一致，并且具有温降慢，晶体粗壮，温降快，晶体细长的现象。即符合结晶热有足够时间充分缓慢释放晶体向生成大晶体方向发展的原理，反之则细小。
2、烘脑：传统工艺的烘脑过程可描述为熔融结晶的“发汗”过程，熔融结晶拆分为结与烘（“发汗”）的过程，对晶体形状无要求的产品，可在熔融结晶器中完成结与提纯的工艺，而薄荷脑产品对晶体有一定的要求，需要的是原晶状的产品，所以才有将结与烘（“发汗”）分开，结晶在结晶库中完成，烘脑在烘脑房中进行。
3、整晶：对达到纯度的原晶进行整理过筛，踢除细碎块根脑的过程。
4、晾脑：传统工艺与下种工艺都有晾脑工序，现行食品添加剂标准可减去晾脑工序。晾脑工序损耗极大，与现行烘脑工况有的一比。
如做原料药标准（辅料药）的，晾脑不可或缺。
三、设备
1、结晶设备：分为二种结构与类型
一种为传统工艺式，另一种为熔融结晶式（下种工艺也采用此式）。
国内大部分生产厂家都采用传统工艺式，有部分已经在向熔融结晶式发展，并取得了很好的效果。
亳州华馨、阜阳金雨露，原百富安。
2、烘脑设备：可分为对流型与闷库型，前者符合热传递原理，操控性好。后者有塌桶、圆头与结块等超温现象发生，操控性差。
以加热介质分，一种为蒸气加热，另种为热溶液加热，在设计时要考虑对流情况与传热面等因素，不可盲目抄袭。
（金雨露采用对流型烘房，用热溶液加热）
四、应用熔融结晶技术对薄荷脑生产设备的设计要求
1、结晶库底温可控
2、桶温可控
3、油温库温可控
4、对流型烘房结构
5、循环热溶液加热方式
6、其他等，如烘油封闭处理
五、应用熔融结晶技术结晶烘脑工艺参数的待定
1、选择高溶解度结晶油
2、精准测试并绘制结晶油浓度与冻点的关系曲线
3、选择合理的结晶天数，最好是结晶天数与结晶库同步
4、选择3倍于天出库数的烘脑房，采用烘晾剥的模式
5、出库时抽（放）取的前期冰油L-脑浓度越低越好
6、冷冻机循环槽载冷到为乙二醇：水=1：1左右，可以偏大些，忽忘加入辅助助剂
7、工艺过程变化参数形成时间温度指令，进入手控、温控或PLC控制
六、熔融结晶技术最高目标值设定
1、单产≥50%且符合每天增量3%的要求
2、晶形符合产品要求，熔程要能达到42℃～44℃的工序能力
3、损耗比传统工艺下降1/3
如传统工艺损耗3%，则为2%
七、结束语
应用熔融结晶技术，剖析薄荷脑结晶机理，确定结晶-温度-浓度变化曲线，研发合理的工艺操作条件，设计制造符合要求的结晶烘脑核心设备，辅以可编程序控制器（PLC），可达到薄荷脑生产工艺技术的顶级水平。
江苏省无锡市南泉精馏设备厂
2020年10月20日
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